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標(biāo)準(zhǔn)氣體(也稱校準(zhǔn)氣體)的正確使用對(duì)于確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可比性至關(guān)重要。不規(guī)范的操作會(huì)導(dǎo)致巨大的測(cè)量誤差,使質(zhì)量控制、安全監(jiān)測(cè)和科學(xué)研究失去意義。
以下從標(biāo)準(zhǔn)氣體的選擇、儲(chǔ)存、使用和處理四個(gè)主要環(huán)節(jié),詳細(xì)闡述其應(yīng)用規(guī)范。
一、標(biāo)準(zhǔn)氣體的選擇
選擇合適的氣體是第一步,也是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。
確認(rèn)組分和濃度:
根據(jù)被校準(zhǔn)儀器的量程、精度要求以及相關(guān)國(guó)家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(如EPA、ISO、GB等),選擇相應(yīng)組分和濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
濃度點(diǎn)應(yīng)覆蓋被測(cè)樣氣的可能范圍,通常選擇零點(diǎn)、中間點(diǎn)和接近滿量程的點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。
確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的等級(jí)和不確定度:
一級(jí)/二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)氣體:用于日常校準(zhǔn)工作級(jí)儀器,是實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)比較常用的類型。務(wù)必關(guān)注證書上給出的擴(kuò)展不確定度(通常以k=2表示,約95%置信區(qū)間),確保其滿足儀器校準(zhǔn)精度的要求(通常要求標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度小于儀器允許誤差的1/3至1/5)。
確認(rèn)平衡氣(背景氣):
平衡氣是標(biāo)準(zhǔn)氣體中除組分氣以外的氣體。選擇時(shí)必須考慮其對(duì)被測(cè)儀器可能產(chǎn)生的交叉干擾。
示例:校準(zhǔn)煙氣分析儀中的SO?時(shí),平衡氣應(yīng)為N?,而不能是空氣,因?yàn)榭諝庵械难鯕鈺?huì)對(duì)某些類型的SO?傳感器產(chǎn)生干擾。
檢查氣瓶和閥門類型:
氣瓶材質(zhì):常用鋁合金瓶。對(duì)于活性或腐蝕性氣體(如H?S、Cl?、NH?等),必須使用內(nèi)壁經(jīng)過(guò)特殊處理的鋼瓶(如內(nèi)涂層、鍍鎳處理),以防止組分吸附和濃度衰減。
閥門類型:常見的有關(guān)斷閥(CGA閥門)和隔膜閥(Diaphragm Valve)。對(duì)于低濃度、易吸附的活性氣體,必須使用隔膜閥,以減少死體積和吸附點(diǎn)。閥門材質(zhì)(如不銹鋼、黃銅)也需與氣體兼容。
索取合格證書(Certificate of Analysis, CoA):
每一瓶有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)都必須附帶一份詳細(xì)的證書,上面標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度、有效期、充裝壓力、配制方法等信息。使用前務(wù)必核對(duì)證書。
二、 標(biāo)準(zhǔn)氣體的儲(chǔ)存與管理
不當(dāng)?shù)膬?chǔ)存會(huì)導(dǎo)致氣體濃度發(fā)生變化。
儲(chǔ)存環(huán)境:
應(yīng)儲(chǔ)存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好的室內(nèi),遠(yuǎn)離熱源、火源和易燃物。
避免陽(yáng)光直射,環(huán)境溫度不宜過(guò)高或劇烈波動(dòng)。
對(duì)于有毒、易燃易爆氣體,應(yīng)存放在專門的防爆氣瓶柜中,并貼上相應(yīng)的安全標(biāo)簽。
氣瓶放置:
直立放置較好,并用地鏈或氣瓶架固定,防止傾倒。
分類分區(qū)存放,將可燃性氣體與助燃性氣體分開存放。
有效期管理:
嚴(yán)格遵守證書上標(biāo)注的有效期。即使氣瓶未使用,超過(guò)有效期后也不能再用于精密校準(zhǔn)。
建立庫(kù)存管理清單,遵循“先進(jìn)先出”的原則。
三、 標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用規(guī)范(核心步驟)
這是確保校準(zhǔn)準(zhǔn)確性的比較關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
使用前的準(zhǔn)備:
氣瓶減壓閥:必須使用潔凈、干燥且與氣體兼容的專用減壓閥。一定要做到“專閥專用”,特別是對(duì)于微量活性氣體。使用前,用惰性氣體(如高純氮?dú)猓┐祾邷p壓閥和氣路。
氣路系統(tǒng):確保整個(gè)氣路(管道、接頭、流量控制器等)材質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)氣體兼容,且氣密性良好、無(wú)泄漏。對(duì)于低濃度氣體,應(yīng)使用惰性化處理(如SU316L EP管)的氣路。
正確的取用方法 - “壓強(qiáng)調(diào)節(jié)法”:
這是保證濃度準(zhǔn)確的核心技巧。由于重力作用,高沸點(diǎn)組分在氣瓶中可能會(huì)分布不均。
步驟:
將氣瓶直立放置至少24小時(shí),使其溫度與室溫平衡,讓組分氣體充分?jǐn)U散均勻。
將減壓閥連接到氣瓶上,確保所有接頭緊固。
緩慢打開氣瓶總閥,避免氣流沖擊損壞減壓閥。
將減壓閥的輸出壓力通常調(diào)至 0.5 - 1.5 bar (或 5 - 25 psi) 的較低壓力。禁止使用高壓輸出!
調(diào)節(jié)流量控制器,以儀器要求的穩(wěn)定流速通氣。
使用完畢后,先關(guān)閉氣瓶總閥,然后讓氣路中的殘余氣體自然排空,待壓力表降為零后,再旋松減壓閥調(diào)節(jié)旋鈕,關(guān)閉流量計(jì)。
校準(zhǔn)流程:
通氣后,待儀器讀數(shù)充分穩(wěn)定(通常需要數(shù)分鐘甚至更長(zhǎng)時(shí)間,以排除氣路死體積和儀器響應(yīng)時(shí)間的影響)后再進(jìn)行校準(zhǔn)操作。
按照儀器操作規(guī)程執(zhí)行“零點(diǎn)校準(zhǔn)”和“量程校準(zhǔn)”(Span Calibration)。
記錄校準(zhǔn)時(shí)間、氣瓶編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度、證書號(hào)、校準(zhǔn)前后儀器讀數(shù)等信息,實(shí)現(xiàn)可追溯性。
四、 安全與環(huán)保處理
安全第一:
接觸易燃、有毒、腐蝕性氣體時(shí),必須佩戴相應(yīng)的個(gè)人防護(hù)裝備(PPE),如防毒面具、防護(hù)眼鏡、手套等。
操作應(yīng)在通風(fēng)良好的環(huán)境(如通風(fēng)櫥)中進(jìn)行。
了解所用氣體的材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS/SDS),熟悉其危險(xiǎn)性、泄漏應(yīng)急處理和急救措施。
廢氣處理:
標(biāo)準(zhǔn)氣體(特別是毒性、腐蝕性氣體)不能直接排放到大氣中。
應(yīng)根據(jù)氣體性質(zhì),通過(guò)相應(yīng)的廢氣吸收裝置(如堿液吸收、活性炭吸附)進(jìn)行處理,或引至室外安全區(qū)域稀釋排放。
空瓶處理:
瓶?jī)?nèi)應(yīng)保留一定的正壓力(通常≥0.2 MPa),以防止空氣倒吸進(jìn)入瓶?jī)?nèi)形成爆炸性混合物或腐蝕氣瓶。
關(guān)閉閥門,戴上安全瓶帽,明確標(biāo)記“空瓶”字樣,并及時(shí)退回供應(yīng)商。
關(guān)鍵的是要點(diǎn)清單
選對(duì)的:濃度、不確定度、平衡氣、氣瓶閥門類型要匹配。
存得好:陰涼干燥、固定直立、嚴(yán)防泄漏。
用得準(zhǔn):專用減壓閥、低壓輸出、充分穩(wěn)定、記錄追溯。
保安全:識(shí)別危險(xiǎn)、做好防護(hù)、妥善處理廢氣廢瓶。
遵循以上規(guī)范,可以大限度地減少標(biāo)準(zhǔn)氣體在使用過(guò)程中的誤差和風(fēng)險(xiǎn),確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,為質(zhì)量控制和安全生產(chǎn)提供堅(jiān)實(shí)保障。